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Definition Validierung
Bestätigung durch die Untersuchungen und Bereitstellungen eines Nachweises, sodass die besonderen Anforderungen für einen speziell beabsichtigten Gebrauch erfüllt sind
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Elemente einer Validierung
- Qualifikation der Mitarbeiter
- Qualifizierte Geräte
- Geeignete Methode
- Qualitätsmanagement
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Ziel einer Validierung
Antworten auf: Welche Analyten kann eine Methode in welcher Matrix, in Gegenwart welcher Störung, mit welcher Messunsicherheit bestimmt werden?
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Selektivität
nebeneinander zu bestimmende Elemente werden ohne Störung erfasst
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Spezifität
zu bestimmende Komponente ohne Störung durch andere Komponenten erfassbar
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Präzision (precision)
Maß für Streuung der Analysewerte (Standardabweichung)
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Richtigkeit (truness)
Abweichung zwischen Mittelwert und wahren Wert (Wiederfindungsrate)
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Kalibrierfunktion
häufig linearer Zusammenhang zwischen Messgrößen und Gehalt
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Linearität
Methode zeigt Resultate an, die der Konzentration der Analyten direkt proportional ist
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Arbeitsbereich
- Gültigkeitsbereich
- in welcher Konz. kann die Probe in akzeptablem Maß an Präzision, Richtigkeit und Linearität analysiert werden
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Robustheit
geringer Einfluss von außen
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Schlussdokumentation
- rückverfolgbar
- Diskussion der Ergebnisse
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Berechnung der Standardabweichung (s)
- s=√nΣi=1 ((xi - 'x)2 ÷ (n - 1))
- xi = Messwerte der Probe
- 'x = arithmetisches Mittel der Messwerte
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Ausreißeranalyse
- bei mind. 10 Messungen
- 'x ± 4s
- ohne verdächtige Ausreißer
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Wiederfindungsrate (WFR)
WFR(%) = ((cgespikte Probe - cMatrix) ÷ cSpike) ⋅ 100%
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Kalibrierfunktion
- stellt Zusammenhang von quantitativen Größen dar
- mit Referenzen
- gesamter analyt. Prozess sollte auf Kalibrierung ausgelegt sein
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Nachweisgrenze LOD
- Limit of detection
- das kleinste vom Leerwert signifikant unterschiedliche Signal
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Erfassungsgrenze
Mindestgehalt, um etwas mit best. Genauigkeit nachzuweisen
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Bestimmungsgrenze
kleinster mit relativer Genauigkeit quantitativ bestimmbarer Wert
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Vertrauensintervall
bestimmt den Bereich um einen Einzelwert oder den Mittelwert, innerhalb dessen der wahre Wert mit einer statistischen Sicherheit liegt
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