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Analysenprinzip
- Informationsdefizit = analyt. Problem
- Analyt. Prozess = Erhalt von chem. Informationen
- unterliegt internen und externen Einflussfaktoren
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Kalibrierung
- dient der experimentellen Ermittlung der Messfunktionsparametern
- Messsignal wird best. Konzentration zugeordnet
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Schritte eines analytischen Verfahrens
- 1. Planungsphase: Hintergrundinformationen beschaffen, Probennahme + Aufbereitung
- 2. Analyt. Prozess: Untersuchungsobjekt - Probennahme - Probenvorbereitung
- 3. Analysenmethode mit Analysenprinzip: Messung
- 4. Auswertung: Auswertung - analyt. Informationsgewinn
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repräsentative Probennahme
- Bedeutung für das analytische Verfahren: Fehler nicht kompensierbar, α- und β-Fehler beachten
- abhängig von Aggregatzustand
- Feststoff: inhomogen → Teilmenge soll repräsentativ sein
- Flüssigkeit: normalerweise homogen, in geeignetes Gefäß
- Gas: homogen, Impinger / Glasfritte
- Probenahmeort genau festlegen, Protokoll, Transport und Lagerung definieren
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Planungsphase
- Hintergrundinfos beschaffen
- Probenahme
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Vermeidung von systematischen Fehlern
- Matrixanpassung: Matrix von Standardlösung wird der der Probe angepasst
- Interner Standard: chem. ähnlicher Analyt wird der Probe in bekannter Konz. zugesetzt → Analyt darf nicht in der Probe anwesend sein, Methode muss für beide Analyten selektiv sein
- Standardadditionsverfahren
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Standardaddition
- Zusatz einer definierten Menge Analytsubstanz ("spiken")
- Analytkonz. wird abgeschätzt und bis zur doppelten Konz. aufgestockt
- Messwerte ergeben Gerade → durch Extrapolation für y=0 kann Gehalt der Probe berechnet werden
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Auswertung
Übergang Rohdaten → Analysenergebnis / -Resultat
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Analysenfunktion
Zusammenhang zwischen Rohdaten und Analysenergebnis (Mathematische Formel / graphische Darstellung)
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Quantifizierung
bei Relativverfahren müssen Parameter und Verlauf der Analysenfunktion durch Messungen an Proben mit bekannter Konzentration ermittelt werden
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