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Standarduntersuchungsmethoden der Metallographie
- Standarduntersuchungsmethoden:
- Makroskopie
- Lichtmikroskopie
- Rasterelektronenmikroskopie (REM) und energiedispersive Röntgenmikroanalyse (EDX)
- Härteprüfung
- Röntgenbeugung
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Sondermethoden der Metallographie
- Sondermethoden:
- Transmissionselektronenmikroskopie (TEM)
- Elektronenstrahl-Mikroanalyse (ESMA)
- Optische Glimmentladungsspektroskopie (GDOES)
- Funken-Emissionsspektroskopie
- Röntgen-Floureszenzspektroskopie
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Makro- und Mikroskopische Prüfverfahren
Vergrößerung
Zweck/Informationen
Grenzen
- Auge, Lupe, Stereomikroskop:
- Vergrößerung:
- 1x bis 40x
- Zweck / Information:
- Grundsätzlich erster Untersuchungsschritt bei der Schadenanalyse
- Lage des Schadensortes am Bauteil
- Hinweise auf Bruchart (Verformungs- oder Sprödbruch, Schwingbruch)
- Risse, plastische Verformung, sonstige Auffälligkeiten
- Verschleißspuren, Beläge
- Festlegung weiterer Untersuchungsschritte
- Festlegung der Stellen zur Probenentnahme für weitere Untersuchungsschritte
- Grenzen:
- Begrenzte Vergrößerung / Tiefenschärfe
- Keine Quantifizierung von Gefügebestandteilen
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- Orange: Dunkelgraue Belägen im Bereich der Rissstartpunkte
- Grün: Rostfarbige Korrosionsprodukte
- Blau: Vermutete Restgewaltbruchfläche
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Lichtmikroskop
Vergrößerung
Zweck / Information
Grenzen
- Vergrößerung:
- 15x bis 1000x
- Zweck / Information:
- Werkstoffzustand im Allgemeinen
- Quantitative / qualitative Bestimmung von Gefügebestandteilen
- Gefügeinhomogenitäten (z.B. Einschlüsse, Verunreinigungen, Fehlstellen,Gleitlinien, Ausscheidungen, Poren, Lunker, Risse)
- Gefügebeeinflussung durch Fertigung oder Einsatz
- Werkstoffschädigung (z.B. Korrosion, Verschleiß, Risse)
- Grenzen:
- Nicht alle Gefügebestandteile können erkannt werden.
- Wellenlänge des sichtbaren Lichtes begrenzt die Vergrößerung
- Sehr geringe Tiefenschärfe erfordert aufwändige Schliffpräparation
- Ätzmittel zur Entwicklung des Gefüges z.T. gesundheitlich bedenklich
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Rasterelektronenmikroskop, REM
Vergrößerung
Zweck / Information
Grenzen
- Vergrößerung:
- 15x bis >> 100.000x
- Zweck / Information:
- Bei 1000x etwa 300-fache Tiefenschärfe im Vergleich zum Lichtmikroskop
- Mikrofraktographische Untersuchungen zur Bestimmung der Bruchart
- Identifizierung von Korrosionsart, Verschleißart etc.
- Visualisierung submikroskopischer Strukturen; Auflösung ab 1,5 nm
- Zahlreiche Analysemöglichkeiten aus Wechselwirkung Elektron-Materie:
- -Energie- und wellenlängendispersive Röntgenmikroanalyse (EDX, WDX)
- -Auger-Elektronenspektroskopie (AES)
- -Ortsaufgelöste Röntgenfluoreszenzspektroskopie (RFA)
- -Elektronenstrahlbeugung (EBSD)
- Grenzen:
- Bei konventionellen Geräten nur hochvakuumgeeignete Proben
- Bei konventionellen Geräten müssen Proben leitfähig sein (oder bedampfen)
- Teuer
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Chemische Analysen: EDX / WDX im REM
Analysedurchmesser Ø
Zweck / Information
Grenzen
- Analysedurchmesser Ø:
- 10 mm bis 10 nm
- Zweck / Information:
- Analyse von elementspezifischen Röntgenquanten aus WechselwirkungElektronenstrahl / Probe
- Punktgenaue Analyse von Einschlüssen / Gefügebestandteilen
- Kurze Analysedauer (EDX)
- Elementverteilungsbilder / Linienanalysen
- Grenzen:
- Leitfähige Proben
- Nur Elemente ab Z = 5 (Bor)
- Quantifizierung leichter Elemente (mit EDX) problematisch
- Schlechte Nachweisgrenze und Signalüberlappungen (EDX)
- Hohe Anforderungen an Probenoberfläche (WDX)
- Wechselwirkungsvolumen (bei Mikroanalysen)
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Röntgenbeugung
Anzeige
Zweck/informationen
Grenzen
- Anzeige:
- Detektion der am Kristallgitter gemäß der Bragg´schen Bedingung gebeugte Röntgenstrahlen
- Zweck / Information:
- Vergleich der gemessenen Gitterabstände mit Datenbanken liefert Struktur- und Phasenzusammensetzungsinformation
- Analyse von Mehrphasengemischen
- Messung von Eigenspannungen
- Quantitative Messung von Phasenanteilen (z.B. Restaustenit)
- Bestimmung von Texturen
- Grenzen:
- Ionisierende Strahlung
- Eindringtiefe wenige Mikrometer
- Nachweisgrenze > 1%
- Quantifizierung erfordert aufwändige Kalibrierung
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Härteprüfung
Zweck / Information
Grenzen
- Vickers, Brinell, Rockwell, Kleinlasthärte, registrierende Härteprüfung
- Zweck / Information:
- Alle Verfahren: Schneller und kostengünstiger technologischer Vergleichswert
- Alle Verfahren: Rückschluss auf Zugfestigkeit (DIN 50150)
- Kleinlasthärte: Härtemessung von Gefügebestandteilen, Härtetiefenverläufe(am metallographischen Schliff), Prüfung an Schichten
- Registrierende Härteprüfung: Prüfung dünnster Schichten, Prüfung an allenMaterialklassen, E-Modul, elastisch-plastisches Verhalten
- Rockwell: Haftung dünner Schichten
- Vickers: Bruchzähigkeit bei Keramiken
- Grenzen:
- Rückschluss auf Zugfestigkeit nur bei härtehomogenen Stählen
- Sehr kleine erhöhen Anforderungen an Prüfer, Prüfgut, Prüfmittel
- Ebene Prüffläche
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Grundlagen des Gefügeaufbaus:
Zwillingsgrenze
- Zwillingsgrenzen:
- Spiegelsymmetrisches Umklappen eines Kristallteils längs einer Zwillingsachse infolge von Schubspannungen.
- Durch Zwillingsbildung erreichte Verformungen sind geringer als bei Abgleitung.
- Bei Zwillingsbildung sprungartiger Abfall derSpannungen: „Zwillingsgeschrei“
- Zwillingsbildung tritt auch beim Glühen auf durch Anwachsen verzwillingter Kristallkeime
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Grundlagen der Brucharten:
Einflüsse
Bruchursachen
Hilfsmittel zur Bruchflächenuntersuchung
- Bei Trennung zweier vorher zusammengehöriger Teilstücke tritt der Bruch eines Werkstücks ein.
- Einflüsse: mechanische Kräfte und/ oder chemische Einflüsse und/oder Wärmeeinwirkung
- Bruchursache: Werkstoffwahl, Werkstoffbehandlung,Betriebsbedingungen
- Hilfsmittel zur Bruchflächenuntersuchung:
- -Makroskopie:
- --Bruchausgang, (evt. Bruchart)
- -Rasterelektronenmikroskopie (REM):
- --Bruchart,Bruchmikrostruktur, Fehlstellen
- -Energiedispersive Röntgenmikroanalyse (EDX) am REM:
- --Analyse von Belägen, Verunreinigungen etc.
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Zäher (duktiler) Zug-Gewaltbruch
Schadensablauf
- Plastische Verformung und Hohlraumbildung, Einschnürung und Bruch quer zur Axialrichtung.
- Hoher Energieeintrag für plastische Verformung
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Spröder Zug-Gewaltbruch
Arten
Energie
Bruchverlauf
- Arten:
- Spaltbruch (interkristalliner Bruch): Bruchlinie verläuft auf definierten Kristallebenen
- Interkristalliner Bruch: Bruchfläche verläuft zwischen den Körnern entlang der Korngrenzen
- Energie: keine Verformung=> energiearm
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Dauerbruch / Ermüdungsbruch
Definition
Mechanismus
- Dauerbruch erfolgt durch bestimmte Anzahl wiederholter, überkritischerSchwingbeanspruchungen: Werkstoffermüdung
- Mechanismus:
- Vielfach wiederholte elastische Verformungen führen zu mikroplastischen Verformungen
- Brucheinleitung: Durch Versetzungsaufstau kommt es zur Behinderung von Gleitebenen und infolge dessen zur Rissbildung aufgrund nicht mehr ausreichender Plastizität
- Bruchausgang fast ausschließlich an überkritisch beanspruchter Stelle(spannungsüberhöhende Kerben konstruktiver, fertigungstechnischer oder werkstofftechnischer Art)
- Drei Zonen:
- Bruchbeginn: glatt, niedrige Rissausbreitungsgeschwindigkeit
- Bruchfortschritt: rau, verschiedene Ebenen, höhere Geschwindigkeit
- Restgewaltbruch, unkontrollierte Rissausbreitung
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Lichtmikroskopie
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Schritte zur Betrachtung von Metallen unter einem Auflichtmikroskop
- ANFERTIGUNG EINES METALLOGRAPHISCHEN SCHLIFFS:
- Trennen
- Einbetten in eine Kunststoffmasse
- Schleifen der Schlifffläche
- Polieren
- Ätzen
- Auflichtmikroskop
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Wie entsteht der Kontrast beim Auflichtmikroskop?
Kontrast zwischen Gefügebestandteilen entsteht durch unterschiedliches Reflexionsvermögen (infolge unterschiedlicher Lichtabsorption, Brechungsindex,Rauhigkeit bzw. Reflexionswinkel).
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Wie groß ist der kleinste noch wahrnehmbare Reflexionsunterschied?
10%
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Warum Ätzen?
Da das Brechungs- bzw. Reflexionsvermögen der Metalle ähnlich ist
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Optische Ätzung (Methoden)
- OHNE VERÄNDERUNG DES SCHLIFFBILDES
- Dunkelfeld
- Phasenkontrast
- Polarisation
- Differential- Interferenzkontrast
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Ätzverfahren zur Kontrastierung
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Korngrenzätzung
Arten
- An den Korngrenzen wird das Licht wegreflektiert
- Korngrenzen werden als starke lokale Gitterstörung leichterangeätzt als die Kornflächen
- Verunreinigungen verstärken den Ätzeffekt.
- Korngrenzätzung
- Kornflächenätzung
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Auflösung der Rasterelektronenmikroskopie (REM)
- Für eine Beschleunigungsspannung von 30 kV beträgt die Wellenlänge des Elektrons 0,041 nm.
- Aufgrund von Linsenfehlern ist die Auflösung jedoch deutlich kleiner alsdie oben hergeleitete Wellenlänge des Elektrons.
- Auflösungsgrenze moderner, hochauflösender Geräte ca. 1 nm
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Nenne die wichtigsten Bestandteile des REM
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REM – Wechselwirkung: Elektronenstrahl-Materie
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REM – EDX-Analyse
Prinzip
Zweck
- Prinzip:
- Anregen einer (elektrisch leitenden) Probenoberfläche mit Elektronenstrahl. Die Elektronen bewirken die Emission von Röntgenstrahlen.
- Detektieren der Röntgenstrahlen und Gewinnung eines Elementspektrums.
- Qualitative oder halbquantitative Auswertung der Ergebnisse. Alle erkannten Elemente werden auf 100% gerechnet.
- Die von der Probe emittierten Röntgen-Strahlen werden detektiert und zu einem Elementspektrum ausgewertet oder zum Element-Verteilungsbild gerechnet
- Zweck:
- Zusammensetzung anorganischer Proben auf Elementbasis
- Punktgenaue Analyse im Mikrometer-Bereich
- Analyse dünner Schichten
- Querschnittsanalyse über größere Flächen
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Röntgenbeugung Anwendung
Charakteristika
Anwendungsgebiete
- Charakteristika:
- Wellenlänge λ der Röntgenstrahlung im Bereich der Atomabstände, z.B. Cu-Kα-Strahlung: λ = 0,154 nm
- Prinzip:
- Messung von Atom- bzw. Gitterabständen
- Anwendungsgebiete:
- Identifizierung von kristallinen Verbindungen durch Vergleich mit Datenbanken.
- Quantifizierung einzelner Phasenbestandteile, z.B. Restaustenit in gehärteten Stählen.
- Ermittlung von Eigenspannungen, z.B. an gehärteten Bauteilen und Beschichtungen
- Ermittlung von Texturen, z.B. an gewalzten Bauteilen
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Transmissionselektronenmikroskop, TEM
Prinzip
Zweck/Informationen
Grenzen
- Prinzip wie bei Auflichtmikroskop
- Vergrößerung:
- 15x bis >> 1000.000x
- Zweck / Information:
- Atomare Auflösung erlaubt Darstellung von Fehlern im Kristallaufbau(Stapelfehler, Versetzungen, Leerstellen)
- Elektronenbeugung erlaubt kristallographische Indizierung von Spezies im unteren Nanometerbereich
- Grenzflächenuntersuchungen in atomarer Auflösung
- Möglichkeit zur energiedispersiven Röntgenmikroanalyse (EDX) sowie EELS(Electron Energy Loss Spectroscopy)
- Grenzen:
- Extrem hoher Präparationsaufwand (Dünnschliffe mit wenigen nm Dicke)
- Geringe Untersuchungsfläche / Volumen erfordert Zielpräparation
- Geringes Anregungsvolumen erlaubt ausschließlich EDX-Analyse
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Prinzip der TEM-Elektronenbeugung
- Elektronen werden am Kristallgitter gebeugt (vgl. Braggsche Beugungsbedingung)
- Sehr kleine Beugungswinkel (wenige mrad), vgl. Röntgendiffraktometrie: mehrere Grad
- Sehr signifikant: IXRD : IElektronenbeugung.= 1 : 106
- Kleine Kristallvolumina mit signifikanter Beugungsintensität
- Elektronen werden durch Magnetfelder fokussiert
- Vorteil gegenüber „konventioneller“ Röntgenbeugung: Durch Fokussierung können Ausscheidungen oder einzelne Körner kristallographisch identifiziert werden
- Problem: Braggsche Gleichung nλ = 2d sin θ: Endliche Energieverteilung der Elektronen führt zu endlicher Verteilung der Wellenlänge λ. Lösung: Omega-Filter als „Monochromator“
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