WSK Metallographie

• Standarduntersuchungsmethoden:
• Makroskopie
• Lichtmikroskopie
• Rasterelektronenmikroskopie (REM) und energiedispersive Röntgenmikroanalyse (EDX)
• Härteprüfung
• Röntgenbeugung

• Sondermethoden:
• Transmissionselektronenmikroskopie (TEM)
• Elektronenstrahl-Mikroanalyse (ESMA)
• Optische Glimmentladungsspektroskopie (GDOES)
• Funken-Emissionsspektroskopie
• Röntgen-Floureszenzspektroskopie

• Auge, Lupe, Stereomikroskop:
• Vergrößerung:
• 1x bis 40x
• Zweck / Information:
• Grundsätzlich erster Untersuchungsschritt bei der Schadenanalyse
• Lage des Schadensortes am Bauteil
• Hinweise auf Bruchart (Verformungs- oder Sprödbruch, Schwingbruch)
• Risse, plastische Verformung, sonstige Auffälligkeiten
• Verschleißspuren, Beläge
• Festlegung weiterer Untersuchungsschritte
• Festlegung der Stellen zur Probenentnahme für weitere Untersuchungsschritte
• Grenzen:
• Begrenzte Vergrößerung / Tiefenschärfe
• Keine Quantifizierung von Gefügebestandteilen

• Orange: Dunkelgraue Belägen im Bereich der Rissstartpunkte
• Grün: Rostfarbige Korrosionsprodukte
• Blau: Vermutete Restgewaltbruchfläche

• Vergrößerung:
• 15x bis 1000x
• Zweck / Information:
• Werkstoffzustand im Allgemeinen
• Quantitative / qualitative Bestimmung von Gefügebestandteilen
• Gefügeinhomogenitäten (z.B. Einschlüsse, Verunreinigungen, Fehlstellen,Gleitlinien, Ausscheidungen, Poren, Lunker, Risse)
• Gefügebeeinflussung durch Fertigung oder Einsatz
• Werkstoffschädigung (z.B. Korrosion, Verschleiß, Risse)
• Grenzen:
• Nicht alle Gefügebestandteile können erkannt werden.
• Wellenlänge des sichtbaren Lichtes begrenzt die Vergrößerung
• Sehr geringe Tiefenschärfe erfordert aufwändige Schliffpräparation
• Ätzmittel zur Entwicklung des Gefüges z.T. gesundheitlich bedenklich

• Vergrößerung:
• 15x bis >> 100.000x
• Zweck / Information:
• Bei 1000x etwa 300-fache Tiefenschärfe im Vergleich zum Lichtmikroskop
• Mikrofraktographische Untersuchungen zur Bestimmung der Bruchart
• Identifizierung von Korrosionsart, Verschleißart etc.
• Visualisierung submikroskopischer Strukturen; Auflösung ab 1,5 nm
• Zahlreiche Analysemöglichkeiten aus Wechselwirkung Elektron-Materie:
• -Energie- und wellenlängendispersive Röntgenmikroanalyse (EDX, WDX)
• -Auger-Elektronenspektroskopie (AES)
• -Ortsaufgelöste Röntgenfluoreszenzspektroskopie (RFA)
• -Elektronenstrahlbeugung (EBSD)
• Grenzen:
• Bei konventionellen Geräten nur hochvakuumgeeignete Proben
• Bei konventionellen Geräten müssen Proben leitfähig sein (oder bedampfen)
• Teuer

• Analysedurchmesser Ø:
• 10 mm bis 10 nm
• Zweck / Information:
• Analyse von elementspezifischen Röntgenquanten aus WechselwirkungElektronenstrahl / Probe
• Punktgenaue Analyse von Einschlüssen / Gefügebestandteilen
• Kurze Analysedauer (EDX)
• Elementverteilungsbilder / Linienanalysen
• Grenzen:
• Leitfähige Proben
• Nur Elemente ab Z = 5 (Bor)
• Quantifizierung leichter Elemente (mit EDX) problematisch
• Schlechte Nachweisgrenze und Signalüberlappungen (EDX)
• Hohe Anforderungen an Probenoberfläche (WDX)
• Wechselwirkungsvolumen (bei Mikroanalysen)

• Anzeige:
• Detektion der am Kristallgitter gemäß der Bragg´schen Bedingung gebeugte Röntgenstrahlen
• Zweck / Information:
• Vergleich der gemessenen Gitterabstände mit Datenbanken liefert Struktur- und Phasenzusammensetzungsinformation
• Analyse von Mehrphasengemischen
• Messung von Eigenspannungen
• Quantitative Messung von Phasenanteilen (z.B. Restaustenit)
• Bestimmung von Texturen
• Grenzen:
• Ionisierende Strahlung
• Eindringtiefe wenige Mikrometer
• Nachweisgrenze > 1%
• Quantifizierung erfordert aufwändige Kalibrierung

• Vickers, Brinell, Rockwell, Kleinlasthärte, registrierende Härteprüfung
• Zweck / Information:
• Alle Verfahren: Schneller und kostengünstiger technologischer Vergleichswert
• Alle Verfahren: Rückschluss auf Zugfestigkeit (DIN 50150)
• Kleinlasthärte: Härtemessung von Gefügebestandteilen, Härtetiefenverläufe(am metallographischen Schliff), Prüfung an Schichten
• Registrierende Härteprüfung: Prüfung dünnster Schichten, Prüfung an allenMaterialklassen, E-Modul, elastisch-plastisches Verhalten
• Rockwell: Haftung dünner Schichten
• Vickers: Bruchzähigkeit bei Keramiken
• Grenzen:
• Rückschluss auf Zugfestigkeit nur bei härtehomogenen Stählen
• Sehr kleine erhöhen Anforderungen an Prüfer, Prüfgut, Prüfmittel
• Ebene Prüffläche

• Zwillingsgrenzen:
• Spiegelsymmetrisches Umklappen eines Kristallteils längs einer Zwillingsachse infolge von Schubspannungen.
• Durch Zwillingsbildung erreichte Verformungen sind geringer als bei Abgleitung.
• Bei Zwillingsbildung sprungartiger Abfall derSpannungen: „Zwillingsgeschrei“
• Zwillingsbildung tritt auch beim Glühen auf durch Anwachsen verzwillingter Kristallkeime

• Bei Trennung zweier vorher zusammengehöriger Teilstücke tritt der Bruch eines Werkstücks ein.
• Einflüsse: mechanische Kräfte und/ oder chemische Einflüsse und/oder Wärmeeinwirkung
• Bruchursache: Werkstoffwahl, Werkstoffbehandlung,Betriebsbedingungen
• Hilfsmittel zur Bruchflächenuntersuchung:
• -Makroskopie:
• --Bruchausgang, (evt. Bruchart)
• -Rasterelektronenmikroskopie (REM):
• --Bruchart,Bruchmikrostruktur, Fehlstellen
• -Energiedispersive Röntgenmikroanalyse (EDX) am REM:
• --Analyse von Belägen, Verunreinigungen etc.

• Plastische Verformung und Hohlraumbildung, Einschnürung und Bruch quer zur Axialrichtung.
• Hoher Energieeintrag für plastische Verformung

• Arten:
• Spaltbruch (interkristalliner Bruch): Bruchlinie verläuft auf definierten Kristallebenen
• Interkristalliner Bruch: Bruchfläche verläuft zwischen den Körnern entlang der Korngrenzen
• Energie: keine Verformung=> energiearm

• Dauerbruch erfolgt durch bestimmte Anzahl wiederholter, überkritischerSchwingbeanspruchungen: Werkstoffermüdung
• Mechanismus:
• Vielfach wiederholte elastische Verformungen führen zu mikroplastischen Verformungen
• Brucheinleitung: Durch Versetzungsaufstau kommt es zur Behinderung von Gleitebenen und infolge dessen zur Rissbildung aufgrund nicht mehr ausreichender Plastizität
• Bruchausgang fast ausschließlich an überkritisch beanspruchter Stelle(spannungsüberhöhende Kerben konstruktiver, fertigungstechnischer oder werkstofftechnischer Art)
• Drei Zonen:
• Bruchbeginn: glatt, niedrige Rissausbreitungsgeschwindigkeit
• Bruchfortschritt: rau, verschiedene Ebenen, höhere Geschwindigkeit
• Restgewaltbruch, unkontrollierte Rissausbreitung

• ANFERTIGUNG EINES METALLOGRAPHISCHEN SCHLIFFS:
• Trennen
• Einbetten in eine Kunststoffmasse
• Schleifen der Schlifffläche
• Polieren
• Ätzen
• Auflichtmikroskop

Kontrast zwischen Gefügebestandteilen entsteht durch unterschiedliches Reflexionsvermögen (infolge unterschiedlicher Lichtabsorption, Brechungsindex,Rauhigkeit bzw. Reflexionswinkel).

10%

Da das Brechungs- bzw. Reflexionsvermögen der Metalle ähnlich ist

• OHNE VERÄNDERUNG DES SCHLIFFBILDES
• Dunkelfeld
• Phasenkontrast
• Polarisation
• Differential- Interferenzkontrast

• An den Korngrenzen wird das Licht wegreflektiert
• Korngrenzen werden als starke lokale Gitterstörung leichterangeätzt als die Kornflächen
• Verunreinigungen verstärken den Ätzeffekt.

• Korngrenzätzung
• Kornflächenätzung

• Für eine Beschleunigungsspannung von 30 kV beträgt die Wellenlänge des Elektrons 0,041 nm.
• Aufgrund von Linsenfehlern ist die Auflösung jedoch deutlich kleiner alsdie oben hergeleitete Wellenlänge des Elektrons.
• Auflösungsgrenze moderner, hochauflösender Geräte ca. 1 nm

• Prinzip:
• Anregen einer (elektrisch leitenden) Probenoberfläche mit Elektronenstrahl. Die Elektronen bewirken die Emission von Röntgenstrahlen.
• Detektieren der Röntgenstrahlen und Gewinnung eines Elementspektrums.
• Qualitative oder halbquantitative Auswertung der Ergebnisse. Alle erkannten Elemente werden auf 100% gerechnet.
• Die von der Probe emittierten Röntgen-Strahlen werden detektiert und zu einem Elementspektrum ausgewertet oder zum Element-Verteilungsbild gerechnet
• Zweck:
• Zusammensetzung anorganischer Proben auf Elementbasis
• Punktgenaue Analyse im Mikrometer-Bereich
• Analyse dünner Schichten
• Querschnittsanalyse über größere Flächen

• Charakteristika:
• Wellenlänge λ der Röntgenstrahlung im Bereich der Atomabstände, z.B. Cu-Kα-Strahlung: λ = 0,154 nm
• Prinzip:
• Messung von Atom- bzw. Gitterabständen
• Anwendungsgebiete:
• Identifizierung von kristallinen Verbindungen durch Vergleich mit Datenbanken.
• Quantifizierung einzelner Phasenbestandteile, z.B. Restaustenit in gehärteten Stählen.
• Ermittlung von Eigenspannungen, z.B. an gehärteten Bauteilen und Beschichtungen
• Ermittlung von Texturen, z.B. an gewalzten Bauteilen

• Prinzip wie bei Auflichtmikroskop
• Vergrößerung:
• 15x bis >> 1000.000x
• Zweck / Information:
• Atomare Auflösung erlaubt Darstellung von Fehlern im Kristallaufbau(Stapelfehler, Versetzungen, Leerstellen)
• Elektronenbeugung erlaubt kristallographische Indizierung von Spezies im unteren Nanometerbereich
• Grenzflächenuntersuchungen in atomarer Auflösung
• Möglichkeit zur energiedispersiven Röntgenmikroanalyse (EDX) sowie EELS(Electron Energy Loss Spectroscopy)
• Grenzen:
• Extrem hoher Präparationsaufwand (Dünnschliffe mit wenigen nm Dicke)
• Geringe Untersuchungsfläche / Volumen erfordert Zielpräparation
• Geringes Anregungsvolumen erlaubt ausschließlich EDX-Analyse

• Elektronen werden am Kristallgitter gebeugt (vgl. Braggsche Beugungsbedingung)
• Sehr kleine Beugungswinkel (wenige mrad), vgl. Röntgendiffraktometrie: mehrere Grad
• Sehr signifikant: I_XRD : I_{Elektronenbeugung}.= 1 : 106
• Kleine Kristallvolumina mit signifikanter Beugungsintensität
• Elektronen werden durch Magnetfelder fokussiert
• Vorteil gegenüber „konventioneller“ Röntgenbeugung: Durch Fokussierung können Ausscheidungen oder einzelne Körner kristallographisch identifiziert werden
• Problem: Braggsche Gleichung nλ = 2d sin θ: Endliche Energieverteilung der Elektronen führt zu endlicher Verteilung der Wellenlänge λ. Lösung: Omega-Filter als „Monochromator“